(五)棉纤维水分的检验方法
随着现代物理测试技术的应用,棉纤维水分检验方法有多种,总的可分为直接法和间接法两大类。
(1)直接法:直接检验法是将含有水分的棉纤维称重后,经干燥,除去水分,再称取棉纤维的干重,以便计算棉纤维的实际回潮率或实际含水率。根据除去水分的不同方法,又可分为烘箱法、红外线辐射法、高频加热干燥法、吸湿剂干燥法等。
(2)间接法:棉纤维水分的间接检验法,就是利用棉纤维某些物理性质与棉纤维含水率的关系,间接检验棉纤维中水分的含量。这类方法速度快,不除去棉纤维中的水分,不损坏试样。
目前使用的仪器主要有:电阻式测湿仪、电容式测湿仪以及微波和红外测湿仪等。
根据现行棉花国家标准(GB1103—1999、GB1103.3—2005、GB19635—2005)规定,检验水分使用水分电测器,以标准烘箱作为校正水分电测器的依据。
1.烘箱法
(1)实验原理:利用烘箱烘干棉纤维,主要根据棉纤维具有放湿性能和空气能容纳水蒸气的能力。由棉纤维的吸湿性可知,棉纤维在不同的温湿度条件下,具有不同的平衡回潮率,温度越高,相对湿度越低,棉纤维的平衡回潮率越小。在不同温度条件下,空气容纳水蒸气的差别很大。例如:温度在20℃时,空气中所容纳饱和水蒸气的密度为17.3g/m3;当温度为100℃时,空气中所容纳饱和水蒸气的密度为597g/m3。由此可见,温度只增加5倍,而空气中所容纳的饱和水蒸气密度却增加了34.5倍。如果空气中所含水蒸气的数量恒定不变,当温度升高时,就能使潮湿的空气变为干燥的空气。所以,电热丝加热烘箱内的空气时,箱内的相对湿度也降低,棉纤维试验试样与空气间形成了温度梯度、湿度梯度和压强梯度,棉纤维中水分子移向空间的压力差增大。同时,由于电热丝加热后产生的红外线进入棉纤维内部,使棉纤维中水分子的动能增大,加快运动速度,水分子可以挣脱棉纤维内部的吸引而进入空气中,并由排风扇排出箱外。
在烘干过程中,箱内自动调节保持恒温,使箱内的热空气处于一定的干燥状态,所以能起到烘干棉纤维的作用。
(2)仪器与工具:
①烘箱:烘箱的类型很多,通常要求使用附装有天平,能进行箱内称重的自动控温通风烘箱。
②天平:称重200g,最小分度值10mg。
③盛样容器:要求密封性好,不吸湿。
(3)试验试样准备:
①取样:取样份数和方法按现行棉花国家标准的规定或有关各方商定的办法进行。每份样品约100g。
②称样:剥去样品表面棉层,取出中间部分,用天平称50g试验试样,每称一个试验试样应不超过1min。自取样至称样,存放时间不应超过24h,以避免试样在空气中吸湿或放湿,造成结果不准。
(4)试验步骤:
①撕样:称好的试验试样在烘验前应撕松。撕样时下面放一光面纸,撕落的杂物和短纤维应全部放回试验试样中,撕样时发现的棉子、油棉、子棉和特殊杂物,应拣出并以相同质量的棉样替换。经撕松的试验试样放入烘篮内并充满其容积的1/2~1/3。
②烘验:开启烘箱电源,当箱内温度稳定在105℃时,将装有试验试样的烘篮挂入箱内,待箱内温度回升至规定温度时,记录时间。烘至90min,关闭电源;停1min后进行第一次箱内称重,做好记录。称毕,复开电源;待箱内温度回升至规定温度后续烘15min,进行第二次箱内称重。直至前后两次质量差异不超过后一次重量的0.05%时,可将后一次重量视为恒重。每次称完8个试验试样不应超过5min。
(5)试验结果:
①试验试样回潮率:
③数字修约:试验试样回潮率和平均回潮率均修约至两位小数。数字修约按国家标准GB8170—1987“数字修约规则”的规定执行。
(6)注意事项:为保证烘验结果的准确性,工作中应注意以下几点:
①烘验宜在标准温湿度条件下进行,如无条件,也要防止室内温湿度有较大变化。
②使用烘箱及天平应谨慎小心,动作轻快,以免震动损坏。
③烘验时不要丢失试验试样中的纤维和杂质。
④应经常观察烘箱的工作性状,发现温度异常,应及时查明原因,加以修理。
⑤操作中应注意安全。每天烘验完毕,必须关闭电源,做好天平和烘箱的内外清洁工作,应防止棉纤维落在电热丝上,以免引起事故。
2.电测器法
(1)电测原理:棉纤维的电学性质随吸湿量的改变而改变,据此原理研制的电阻式测湿仪和电容式测湿仪,可用来间接测定棉纤维的回潮率或含水率。
干燥的棉纤维是电的不良导体,但棉纤维吸收水分后,在常态下也具有导电性能。导电性能的大小,取决于回潮率或含水率的高低。据此,便可通过一定的电路形式,用测量棉花阻值的方法来确定其回潮率或含水率。
电阻式测湿仪是水分间接测定法中应用最广的仪器,根据测定的对象和应用的场合,有多种设计形式,如极板式、插针式等。这种仪器结构精巧,使用简便,便于携带。但在测试时必须接触试样,并且它所测得的含水率或回潮率是试样中电阻值最低处的情况。电容式测湿仪是将一定量的棉纤维放在一定容量的电容器中,利用水的介电常数大于棉纤维的原理,测得电容量的大小,以间接推测棉纤维的含水率或回潮率。其测试结果的影响因素与电阻式测湿仪基本相同,只是它可以不接触试样,便于连续测定。但该仪器在构造上比电阻式测湿仪复杂,稳定性也较差,目前使用较少。
(2)仪器与工具:
①电测器:现行棉纤维试验方法国家标准GB6102.2—1985中规定采用符合下列技术条件的电阻式测湿仪:测量电压360V±5V;极板压力75kg±5kg;极板面积235mm×100mm;表头刻度要求分度为0.1%。用棉花电阻校验箱校验时,表头指针偏差不大于±0.05%。
符合上述技术条件要求的电测器的型号很多,目前使用较普遍的是Y412A/B型和XJ101型水分电测器。
②棉花电阻校验箱:1MΩ以上电阻校验箱,阻值误差不大于±1%;1MΩ以下电阻校验箱,阻值误差不大于±0.5%。
③压力校验器:校验标准为75kg±5kg。台秤分度值不大于5g。
④盛样容器:要求密封性好,不吸湿。
(3)试验试样准备:
①取样:取样份数和方法按GB1103—1999的规定执行,每份样品重约100g。
②样品处理:将取得的样品连同盛样容器置于试验环境下进行温度平衡,以使其与环境的温度差异在±2℃以内。自取得样品时起,回潮率的测定应在24h内一次试验完毕。
(4)试验步骤:
①电测器校验:装好电池,打开电源,检查表头指针是否与表头刻度的起点重合,否则调节表头调零螺丝,使之重合。开启电源开关,将转换开关拨至满度调整档,调节满度调整旋钮,使指针与表头刻度的满度重合(对分设温差满调旋钮的电测器,只需将转换开关拨至温差测量挡,调节温差满调旋钮,使指针调至满刻度)在测量过程中,要经常检查各挡至满刻度有无变化。
②装样:打开盛样容器,取出1份样品,用台秤称取50g±5g试验试样,放在电测器玻璃盖上迅速撕松,均匀地推入两极板间,盖好玻璃盖,摇动手柄加压,使压力器指针指到圆点。
③回潮率的测量:将转换开关拨至回潮测量挡,待指针偏转稳定后,按锯齿棉或皮辊棉刻度线记下回潮率读数,读数记录至最接近的0.1%。
④温度修正:将转换开关拨至温度修正档,按锯齿棉或皮辊棉记录修正至最接近的0.1%。
⑤关闭电测器电源,退松压力器,取出试验试样。将测得的锯齿棉或皮辊棉回潮率读数加上相应的温度修正值,即为该试验试样的回潮率。
(5)试验结果计算:计算平均回潮率,修约至2位小数。
在实际工作中,若将箱外热称法标定的电测含水率换算成箱内热称法标定的电测回潮率,
(6)注意事项:为保证电测结果的准确性,工作中应注意以下几点:
①试验应在各型号电测器规定的环境温湿度条件下进行。试样温度应与测试时的环境温度和仪器温度相一致(不超过±2℃)。因此,检验人员在检验棉花水分遇到高温或低温环境时,最好采用实验室检验,即将棉样密封后与电测器放在同一环境下平衡1h以上。
②测试要灵敏、迅速。从盛样容器内取出1份样品,称重至该试验试样测试完毕,时间不得超过1min。各型号电测器都有一定的适用范围,测试时应避免使用表头两端刻度,应选用表头中段为宜。
③测试完毕,必须及时关闭电源,做好清洁工作。如短期内不用,应取出电池。
④仪器内部可调零件不能任意调节,如有变动,应用专用仪器校对。
⑤两极板间不得放置坚硬物体,以免测温元件受损。两极板不得相互接触,否则将烧毁仪器内部电路。
⑥仪器应放置在通风干燥处,避免暴晒和剧烈震动。
⑦每年检验旺季前,应做好电测器的校准和检修工作。用棉花电阻校验箱校验仪器表头刻度;用压力校验器校验压力器的压力;各台电测器之间也应相互校准对照。必要时与烘箱法进行对照,两者试验结果发生较大差异时,应分析原因,以正常条件下的烘箱法试验结果为准。